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影响旋转蒸发仪的蒸馏速率因素有几点

点击次数:108 发布时间:2022-01-12

  旋转蒸发仪通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
  旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
  影响蒸馏效率的关键因素
  一、系统的真空值
  旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空至低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
  密封圈:
  作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管因其老化效率比橡胶管慢。
  二、加热锅温度
  加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
  三、蒸发瓶的转速
  蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是好的,10年免维修维护。
  四、冷却介质的温度
  为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
  1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
  2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首要选择,蒸馏结束,仪器若能自动放气最好,以免人工放气太快,引发爆炸。
  3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置至大化回收蒸馏溶剂。

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